12/24位圓形氮吹儀CY-DCY-12Y多樣品定濃HE PRODUCT DESCRIPIOM  ?∣產(chǎn)品說(shuō)明：

川一儀器品牌圓形水浴氮吹儀利用吹掃捕集技術(shù)，同時(shí)可對(duì)樣品進(jìn)行控溫加熱，通過(guò)氮?dú)獾榷栊詺怏w快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來(lái)達(dá)到樣品溶液快速無(wú)氧濃縮。該方法具有省時(shí)、便捷、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

12/24位圓形氮吹儀CY-DCY-12Y多樣品定濃THE MAIN CHARACTERISTICS  ?∣主要特征：

1. 圓形水浴氮吹儀適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器。

2.樣品位數(shù)：12/24位，彈簧試管夾的樣品架固定定位，每個(gè)樣品都有數(shù)字編號(hào)。

3.試管通過(guò)帶彈簧的試管夾和支撐盤(pán)來(lái)固定位置，可任意調(diào)節(jié)高度方向。

4.自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導(dǎo)氣管可以獨(dú)立升降至合適的高度，同時(shí)可調(diào)的針

型閥能管控制氣體流量。

5.圓形結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)動(dòng)自如，方便樣品支架進(jìn)出水浴，操作方便。

6.智能數(shù)字溫控器，可定時(shí)，雙數(shù)字顯示，調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實(shí)現(xiàn)超溫報(bào)警及防干燒。

7.圓形氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造，可耐酸堿等有機(jī)溶劑。

8.調(diào)節(jié)閥：進(jìn)口調(diào)節(jié)閥，保證良好的氣密性，經(jīng)久耐用。

9.在濃縮有毒溶劑時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)可置于通風(fēng)柜中。

TECHNICAL PAPAMETERS  ?∣技術(shù)參數(shù)：

方法：高效液相色譜法測(cè)定原料乳與乳制品中三聚氰胺含量

1.1原理

用三lu乙suan溶液-乙腈提取試樣，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

1.2試劑與材料

甲醇、乙腈、25％～28％的氨水、三lu乙suan、檸檬suan、辛烷磺suan鈉、甲醇水溶液（含50mL甲醇和50mL水）、三lu乙suan溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、離子對(duì)試劑緩沖液（由檸檬suan和辛烷磺suan鈉配制）、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（CAS108-78-01，純度＞99.0%）、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）。所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。陽(yáng)離子交換固相萃取柱、定性濾紙、海砂、微孔濾膜、氮?dú)猓兌?ge;99.999％）

1.3儀器和設(shè)備

高效液相色譜（HPLC）儀、分析天平、離心機(jī)、超聲波水浴器、固相萃取裝置、氮?dú)獯蹈蓛x、渦旋混合器、50mL具塞塑料離心管、研缽

1.4樣品處理

1.4.1提取

①液態(tài)奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。

稱取2g（精確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。

②奶酪、奶油和巧克力等。

稱取2g（精確至0.01g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三lu乙suan溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三lu乙suan溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三lu乙suan溶液定容至25mL，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。

若樣品中脂肪含量較高，可以用三lu乙suan溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。

1.4.2凈化

將待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò)1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過(guò)微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。

1.5高效液相色譜測(cè)定

1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

1.5.2定量測(cè)定

待測(cè)樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。

1.6空白實(shí)驗(yàn)

除不稱取樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。

本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。