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總磷檢測(cè)方法

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

產(chǎn)品描述：總磷是待測(cè)水樣經(jīng)120℃消解后，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果；經(jīng)典測(cè)定方法是鉬酸銨分光光度法，其它還有釩鉬磷酸比色法、氯化亞錫法等。

詳細(xì)介紹

產(chǎn)品概述

　總磷是待測(cè)水樣經(jīng)120℃消解后，將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果；經(jīng)典測(cè)定方法是鉬酸銨分光光度法，其它還有釩鉬磷酸比色法、氯化亞錫法等。

　　北京華美沃特根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB11893-1989水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》研發(fā)生產(chǎn)的HM-812總磷快速檢測(cè)儀，可直接測(cè)定總磷濃度，檢測(cè)精度高，測(cè)試范圍廣，功能強(qiáng)大。

　　1主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法。

　　總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。

　　2原理

　　在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

　　3實(shí)驗(yàn)設(shè)備

　　3.1具塞(磨口)比色管：50mL

　　3.2加熱板

　　3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL

　　3.4紫外分光光度計(jì)

　　3.5燒杯：1000mL

　　4試劑

　　本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準(zhǔn)試劑外，其余均為分析純，水為蒸餾水。

　　4.1過(guò)硫酸鉀溶液:50g/L。將25g過(guò)硫酸鉀溶于水并稀釋至500mL。

　　4.2鉬酸銨溶液:26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，存于棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個(gè)月）。

　　4.3抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶于蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中（冷藏可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用）。

　　4.4磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

　　4.5磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

　　5分析步驟

　　5.1空白試樣

　　按（5.2）的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)同體積的試劑。

　　5.2測(cè)定

　　5.2.1消解

　　吸取5mL混勻水樣于50mL具塞比色管中，加入5mL過(guò)硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置于沸水浴中加熱30分鐘，取出冷卻至室溫。

　　5.2.2發(fā)色

　　分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。

　　5.2.3分光光度測(cè)量

　　室溫下放置30分鐘后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。

　　5.2.4工作曲線的繪制

　　取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）。然后按步驟(5.2)進(jìn)行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。