環(huán)氧乙烷殘留色譜檢驗(yàn)原理
在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷含量。
環(huán)氧乙烷殘留色譜條件
氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕
色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷分開，并有一定的耐水性。色譜柱可選
| 柱長 | 內(nèi)徑 | 擔(dān)體 | 柱溫 |
| 30m | 0.53mm | 30QC5/AC10-1.0 | 40攝氏度 |
| 1m-2m | 2mm-3mm | GDX-407 80目~100目 | 約130攝氏度 |
| P.-PA Q- 80目~100目 | 約120攝氏度 |
儀器各部位溫度：
a）氣化室200攝氏度；
b）檢測室250攝氏度。
氣流量:
a）氮?dú)?/span>15m L/min-30m l-/min;
b）氫氣30m L/min;
c）空氣300 mL/mina
配制
取外部干燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，精確到。0.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
留量檢驗(yàn)制備
4.1試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
4.2將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內(nèi)壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。
留量檢驗(yàn)步驟
5 .1用貯備液配制1X10-3g/L—1X102g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10mL按4 .2方
法處理。
用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高（或面積）。
注1:在一個(gè)分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器
注2:注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度
注3:每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣汽化墊漏氣
注4:每個(gè)樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。
5.2用標(biāo)準(zhǔn)樣所測數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線（X:EO濃度/（g/L）;Y:峰高或面積）。
5 .3從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
環(huán)氧乙烷殘留量用含量或相對含量表示。
按式（H.1 ）計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷含量:
WEO= 5c1·G
式中:
WEO—單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷含量，單位為毫克（mg）;
5c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）;
G—單位產(chǎn)品的質(zhì)量，單位為克（9）。
2按式（H.2）計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
CEO= 5c1*1 0 00
式中:
CEO—產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
c1—標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出的試液相應(yīng)的濃度，單位為克每升（g/L）.
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