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熱重分析儀關(guān)于失增重的常用特征點分析

閱讀:101發(fā)布時間:2024-9-18

   熱重分析儀的分析簡稱熱重分析,是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法。熱重分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)三部分組成。熱重量分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。
  熱重分析是在程序控制溫度下測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相關(guān)聯(lián)的信息。
  從熱重分析可以派生出微熵熱重分析,也稱導(dǎo)數(shù)熱重分析,它是記錄TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。實驗得到的結(jié)果是微熵熱重曲線,即DTG曲線,以質(zhì)量變化率為縱坐標,自上而下表示減少;橫坐標為溫度或時間,從左往右表示增加。
  熱重分析的主要特點是定量性強,能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點,可以說只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重分析來研究。熱重曲線圖中給出可用熱重量分析來檢測的物理變化和化學(xué)變化過程。這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。
  熱重分析儀對于一個失/增重步驟,較常用的可對以下特征點進行分析:
  1.TG曲線外推起始點:TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點,多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。
  2.TG曲線外推終止點:TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點,可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點。
  3.DTG曲線峰值:質(zhì)量變化速率的溫度/時間點,對應(yīng)于TG曲線上的拐點。
  4.質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差,用來表示一個失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。
  5.殘余質(zhì)量:測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。
  另外,在軟件中還可對TG曲線的拐點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進行標示。

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