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BYYG-6000熒光鈣鐵分析儀

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產(chǎn)品簡介

1.儀器簡介1.1概述BYYG-6300X熒光鈣鐵分析儀是一種微機(jī)化的新型臺式分析儀器，主要用于水泥生料中CaO、Fe2O3百分含量的快速（30秒）定量分析

詳細(xì)介紹

1. 儀器簡介
1.1 概述
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀是一種微機(jī)化的新型臺式分析儀器，主要用于水泥生料中CaO、 Fe₂O₃百分含量的快速（30秒）定量分析。它根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散原理，采用低能小功率X光管激發(fā)（不用放射源）、正比計(jì)數(shù)管探測、核電子學(xué)及微機(jī)等組成，采用的物理測量方法，符合節(jié)能、環(huán)保、安全要求。
BYYG-6300 X熒光鈣鐵分析儀熒光鈣鐵分析儀保留了80年代鈣鐵儀誕生以來所具有的一切優(yōu)點(diǎn)，吸納了當(dāng)代新科技成果，使其分析樣品更快、更準(zhǔn)；具有更大的存儲容量，有利于用戶的質(zhì)量管理。
1.2 用途
1. 同時(shí)快速分析旋窯、機(jī)立窯、窯外分解旋窯廠家的白生料、全黑或半黑生料、熟料、水泥中的 CaO、 Fe₂O₃的百分含量，為配料成分控制及時(shí)提供數(shù)據(jù)。
2. 分析石灰石、粘土、鐵粉、粉煤灰等混合材中CaO、 Fe₂O₃的百分含量，為進(jìn)廠原材料提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。
3.分析水泥中的 CaO百分含量，可對混庫水泥標(biāo)號做出快速判斷。
4.除建材工業(yè)外，亦可用于需要分析CaO、 Fe₂O₃百分含量的各種場合。
1.3 特點(diǎn)
1. 微機(jī)組成為一體的臺式儀器、結(jié)構(gòu)緊湊、外形美觀。
2. 大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，使用方便。
3. 分析時(shí)間短：30秒鐘給出CaO、Fe₂O₃百分含量。
4. 儀器分析時(shí)，不破壞樣品，樣品可重復(fù)檢測。
5. 不用任何化學(xué)試劑，無三廢排放，不含放射源，低耗電，符合環(huán)保、節(jié)能、輻射安全要求。
6. 數(shù)據(jù)存儲量大，含量結(jié)果、儀器自檢數(shù)據(jù)都可查詢，避免了打印耗材。
7. 環(huán)境適應(yīng)能力和抗干擾能力強(qiáng)，可靠性高。
8. 儀器執(zhí)行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國家標(biāo)準(zhǔn)。
9. 價(jià)格功能比低，適合我國國情。
1.4 主要技術(shù)指標(biāo)
1. 分析范圍： CaO、Fe₂O₃：0.01%~99% ;
2. 分析寬度： CaO（Fe₂O₃）%_ma_x~ CaO（Fe₂O₃）%min≤15%，例如生料中CaO：38%~53%，F(xiàn)e₂O₃：1%~16%，通過標(biāo)定工作曲線選定；
3. 分析精度：標(biāo)準(zhǔn)偏差SCaO≤0.10%、SFe2O3≤0.05%;
4. 允許誤差：ΔCaO%≤0.25% ; ΔFe₂O₃%≤0.15% ;
5. 分析時(shí)間：n * 30秒（n為1~5自然數(shù)，通常取n =2）;
6. 穩(wěn)定性：漂移： |ΔCaO% |≤0.10%,|ΔFe₂O₃% |≤0.10%  ;
7. 使用條件：供電AC200V~240V ,50Hz；環(huán)境溫度5~40℃；相對溫度≤85%（30℃）;
8. 整機(jī)功耗：≤30W ;
9. 尺寸與重量：468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg 。
2. 儀器成套性及安裝
2.1 儀器成套性
1. 主機(jī) 1臺       2. 三芯市電電源線 1根
3. 樣品鋼環(huán) 12只      4. 壓模 1套
5. 使用說明書 1本
2.2 儀器安裝
    用戶收到儀器后，步驟一請仔細(xì)閱讀使用說明書，并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2.1節(jié)所列，檢查儀器成套性，如有缺少，請立即與本公司聯(lián)系。
    儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內(nèi)，室內(nèi)有空調(diào)，以減少腐蝕氣體對儀器的損害及環(huán)境溫度、濕度變化對分析準(zhǔn)確度的影響。儀器應(yīng)放置在便于操作的不振動(dòng)平臺上，儀器四角墊些海綿，有利于儀器防振。
    儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座，一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座，既不安全也不能保證儀器正常工作。

3. 儀器的使用方法
3.1 儀器簡貌與功能鍵

3.2 儀器的使用步驟

3.2.1購買儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：
開機(jī)→預(yù)熱儀器→測譜→測計(jì)數(shù)→系統(tǒng)設(shè)置（標(biāo)定）→含量測量
3.2.2 連續(xù)開機(jī)的用戶，開機(jī)與預(yù)熱儀器兩步不需要進(jìn)行；監(jiān)測樣含量測定，必要時(shí)，例如交接班時(shí)或?qū)悠泛糠治鼋Y(jié)果可疑時(shí)進(jìn)行,一般可以直接進(jìn)入含量測量。
3.3 開機(jī)
儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左上角處電源開關(guān)到“I”，電源開關(guān)指示燈亮，表示儀器已接通市電，表明儀器已開機(jī)。幾秒鐘后，顯示屏自動(dòng)轉(zhuǎn)換顯示[3—1]畫面；按[回車]鍵，進(jìn)入軟件主程序，顯示[3—2]主菜單畫面：

3.4 預(yù)熱儀器
儀器預(yù)熱30分鐘，預(yù)熱時(shí)間由儀器時(shí)鐘自動(dòng)控制。開機(jī)后，預(yù)熱時(shí)間即開始計(jì)時(shí)，下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后，提示字樣消失即說明儀器預(yù)熱時(shí)間已到；在預(yù)熱儀器期間，儀器不能進(jìn)行樣品含量測量。
3.5 軟件流程總圖

這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應(yīng)行，即先測能譜，再測計(jì)數(shù)，再進(jìn)行儀器的標(biāo)定，使用前請您仔細(xì)閱覽，當(dāng)您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項(xiàng)功能作詳細(xì)介紹。

3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一：時(shí)鐘與密碼
3.6.1 設(shè)置時(shí)鐘
設(shè)置時(shí)鐘，實(shí)際上就是校準(zhǔn)時(shí)鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標(biāo)所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項(xiàng)數(shù)字不變，光標(biāo)被移入上項(xiàng)或下項(xiàng)。修改完畢，按[回車]，則對畫面上時(shí)刻確認(rèn)；按[放棄]，則此項(xiàng)修改無效，儀器時(shí)鐘運(yùn)行，仍按修改前的時(shí)刻。

3.6.2 修改密碼

儀器管理人員為保障儀器正常運(yùn)行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運(yùn)行而設(shè)置的，也為質(zhì)量管理提供了保證。
在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認(rèn)，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)定”功能，就必須輸入這個(gè)新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。

3.7 能譜測量
能譜測量是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能，進(jìn)入這個(gè)功能后，儀器將自動(dòng)進(jìn)行。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測量位置，按[5] 再按[1]則顯示[3—6]屏面。測量結(jié)束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測量完成，顯示[3—7]屏面?？梢圆榭锤鏖撝迪碌挠?jì)數(shù)，對應(yīng)計(jì)數(shù)閾值為峰位。正常情況下，峰位在閾值1.4 _~1.6V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時(shí)針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時(shí)針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時(shí)每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標(biāo)識，這需要關(guān)斷電源，拆掉滑板推手，推進(jìn)滑板，打開機(jī)蓋才可見到。重新開機(jī)，再測譜，直至峰位正常后，復(fù)原儀器。

3.8 計(jì)數(shù)測量
計(jì)數(shù)測量也是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個(gè)輔助功能。計(jì)數(shù)測量必須在儀器開機(jī)30分鐘后進(jìn)行，是檢查儀器計(jì)數(shù)率是否符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量時(shí)，每組計(jì)數(shù)測11次，每次30秒。

屏面右邊X分別為CaO、Fe₂O₃這11次計(jì)數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe₂O₃這11次計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：
0.55≤l≤1.45
若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測6次，均滿足此式，才說明計(jì)數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。
3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二：標(biāo)定
標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣品中CaO、Fe₂O₃百分含量必須進(jìn)行的工作，國內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光鈣鐵分析儀在使用前，使用一段時(shí)間后，或測量對象基體組成變化較大后，均需進(jìn)行標(biāo)定工作。

3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵
標(biāo)定工作實(shí)際內(nèi)涵就是校準(zhǔn)，這和用若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對應(yīng)的秤桿上的刻度。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對應(yīng)元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值，并用K、b值把這種對應(yīng)關(guān)系確定下來，所以標(biāo)定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系，而儀器分析樣品時(shí)，從0.01% _~99%這樣大的分析范圍來講，“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關(guān)系是曲線，如下圖所示：

  但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定，即用不同的直線分段模擬曲線。對CaO、Fe₂O₃以3% _~5%的百分含量寬度為一區(qū)段進(jìn)行標(biāo)定，此時(shí)以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對準(zhǔn)確度的要求。也滿足水泥中CaO、Fe₂O₃波動(dòng)對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區(qū)段設(shè)定，應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同，用戶要自己動(dòng)手用自己的水泥在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來做標(biāo)定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。
    另外，不同的儀器激發(fā)源的強(qiáng)度和參考樣的計(jì)數(shù)率在制造時(shí)無法做到相同，因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K、b值就會(huì)有一些差異，不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。
3.9.2 CaO、Fe₂O₃標(biāo)定樣的制備
   CaO、Fe₂O₃標(biāo)定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測樣儀器分析條件，為求出標(biāo)定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO含量寬度為5%，在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個(gè)不同CaO、Fe₂O₃含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗(yàn)室的不同化驗(yàn)人員或同一化驗(yàn)室?guī)讉€(gè)分析人員，用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法，認(rèn)真重復(fù)分析CaO、Fe₂O₃百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。這個(gè)來自生產(chǎn)線上，知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品，就作為標(biāo)定樣，它的基體、細(xì)度、水份和待測樣是一致的。對這些標(biāo)定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別，即相鄰樣品中CaO、Fe₂O₃的含量各相差0.4% _~ 0.5%，以使用其標(biāo)定的直線有代表性。
在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣，這是為了使它的基體等和待測樣一致，但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長時(shí)間，因?yàn)橐话闵a(chǎn)線上的水泥樣品與控制目標(biāo)值接近， CaO、Fe₂O₃百分含量基本差不多，不符合儀器標(biāo)定對標(biāo)定樣品CaO、Fe₂O₃百分含量有3% _~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中CaO、Fe₂O₃百分含量各相差0.5% _~ 0.8%的要求，為了較快地做好標(biāo)定樣，用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下，采用人工方法配制標(biāo)定樣。
舉例如下：
為減少工作量，CaO、Fe2O3可合并做一套樣（11個(gè)）

（1）所需材料
A. 取約1500克合格入窯生料作為配料基料。“合格入窯”是指倒庫均化且鈣鐵含量在考核合格率指標(biāo)的范圍內(nèi)。并經(jīng)EDTA絡(luò)合滴定法分析CaO、Fe2O3的準(zhǔn)確含量。
B. 在本廠原料中取石灰石和粘土各約100克，鐵粉約30克，并烘干，把它們磨細(xì)到0.08毫米方孔篩全部過篩。
C. 11個(gè)干凈容器，并依次編號。
D. 0.2毫米方孔篩1個(gè)，玻璃板1塊，刷子1把，披刀1把，托盤天平（0.2克感量）1個(gè)。
（2）擬定制樣區(qū)段范圍
一般先把CaO以控制目標(biāo)為中心的±2.5%定為測鈣的區(qū)段范圍，F(xiàn)e2O3的±1.5%作為
測鐵的區(qū)段范圍，可滿足控制生料波動(dòng)的檢測要求。如某用戶上述基料的化學(xué)分析結(jié)果為CaO=39.60%，F(xiàn)e2O3=2.5%，則我們可將CaO定為（37.10%～42.10%）, Fe2O3定為（1.25%～3.75%）。
（3）配制高樣和低樣
我們先只考慮CaO配制高樣和低樣，對于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的辦法使之提高和降低，而一般粘土中的Fe2O3約有3%，石灰石中的Fe2O3約有0.6%。因此在基料中加石灰石Fe2O3必定降低，加粘土Fe2O3必定升高。
例：已知基料CaO含量為39.60%，粘土CaO含量為0.8%，石灰石CaO含量為52.5%,
兩個(gè)樣均取250克基料。配制要求：高樣 CaO=42.10%,低樣 CaO=37.10%,即控制目標(biāo)值±2.5%。則：

按上述計(jì)算結(jié)果在兩份基料中分別加入后，攪拌均勻。用EDTA絡(luò)合滴定法分析Fe2O3的含量，如不夠滿足生產(chǎn)要求的寬度，可適量再加一點(diǎn)鐵粉和石灰石加大鐵的寬度。
后，用EDTA絡(luò)合滴定法對這兩個(gè)樣都分別做三次CaO、Fe2O3的分析。三個(gè)數(shù)據(jù)差在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許的誤差范圍內(nèi)，以平均數(shù)作為它的含量值。
（1）配制另外8個(gè)樣
如果已配制的兩個(gè)高樣和低樣的化學(xué)分析結(jié)果如下：
高樣：CaO=42.60%，F(xiàn)e2O3=2.00%
低樣：CaO=37.00%，F(xiàn)e2O3=3.20%
如果按照CaO從小到大排列，則高樣是第11號，低樣是第1號，基樣是第6號。
第2，3，4，5和第6，7，8，9號樣由稱重配制得到。如第2號樣由低樣45克，高樣5克混合攪拌均勻得到，它的CaO和Fe2O3的含量可計(jì)算如下：
2號樣CaO%=37.00×0.9+42.8×0.1=37.58
2號樣Fe2O3%=3.20×0.9+2.00×0.1=3.08
其他所需配制的樣均可由計(jì)算得到含量值，不必再做化學(xué)分析。例表如下：

序號含量	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
CaO%	37.00	37.58	38.16	38.74	39.32	39.60	40.48	41.06	41.64	42.22	42.80
Fe2O3%	3.20	3.08	2.96	2.84	2.72	2.50	2.48	2.36	2.24	2.12	2.00
配比%	低樣	低樣90% 高樣10%	低樣80% 高樣20%	低樣70% 高樣30%	低樣60% 高樣40%	基樣	低樣40%高樣60%	低樣30% 高樣70%	低樣20%高樣80%	低樣10%高樣90%	高樣

8個(gè)配制樣都要求做到攪拌均勻。
標(biāo)定樣粉末配好后，均需壓片，方法和要求如前，壓片后可在背面編號。
3.9.3 標(biāo)定樣的壓片及其要求
下面介紹標(biāo)定樣的壓片及其要求，以后待測樣進(jìn)行CaO%、Fe₂O₃%儀器分析時(shí)，壓片及其要求和標(biāo)定樣相同。
作為儀器配件，隨儀器都給用戶提供了一套壓模及12只樣品環(huán)，還為用戶提供選購件YZ-1型液壓式壓片機(jī)。這些是標(biāo)定樣壓片的工具。
(1) 壓模部件名稱及壓片過程示意圖如下

  (2) 壓片前，先將樣品環(huán)置于壓模墊上，外徑大的一端向下，再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán)，稱10.0克±0.3克標(biāo)定樣粉末，倒入壓模環(huán)內(nèi)，用手扶住壓模環(huán)，再用攪拌器將粉末刮平，然后用壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)，下落后旋轉(zhuǎn)2、3圈壓模桿，使粉末充填均勻。注意，在標(biāo)定粉末樣倒入壓模環(huán)后，樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動(dòng)。
    (3) 將裝好標(biāo)定樣粉末的壓模，整體水平移到壓片機(jī)工作臺中心位置上，順時(shí)針關(guān)閉油閥，操縱小活塞，壓力表指示10Mpa即可。保壓5 _~ 10秒，以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應(yīng)力；然后反時(shí)針旋開油閥，即可取出壓模。
    (4) 取出壓模后，用左手按住壓模環(huán)，右手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連，拔出壓模桿，再將標(biāo)定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出。壓片應(yīng)平整、光滑，不凸出樣品環(huán)，不破裂，即說明壓樣符合要求，用洗耳球輕輕吹去二面浮塵，將帶標(biāo)定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時(shí)方向翻個(gè)身，此時(shí)，上表面為標(biāo)定樣測量面，這個(gè)測量面一定要保護(hù)好，不可手摸，劃痕等；凹進(jìn)樣品環(huán)內(nèi)一面為背面，可用細(xì)尖物在背面寫上標(biāo)定樣編號，防止搞錯(cuò)。至此，標(biāo)定樣壓制完成，可供儀器標(biāo)定時(shí)使用。
    (5) 用其它型號的壓片機(jī)，也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標(biāo)定樣壓片。
3.9.4 標(biāo)定儀器
在儀器能譜峰位、計(jì)數(shù)檢驗(yàn)l正常，標(biāo)定樣壓制完成，每個(gè)標(biāo)定樣用化學(xué)分析出CaO、Fe₂O₃百分含量后，就可對儀器進(jìn)行CaO、Fe₂O₃的標(biāo)定操作。
    儀器標(biāo)定開始時(shí)必須對標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進(jìn)行清空，以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。
    在[3-3]下，按[4]，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]

將滑板拉出到底，放入第1號標(biāo)定樣，再將滑板推到底，然后在[3-13]下，按[1]，則顯示[3-14]：
結(jié)束后，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時(shí)顯示屏顯示“（請拉出滑板）”，顯示[3-15]。此時(shí)將滑板拉出到底，屏面中提示字樣消失，聲響自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)開始測量參考樣，顯示[3-16]屏面，屏面中間顯示。

測量完畢，顯示[3-17]屏面，在屏面中給出該標(biāo)定樣及參考樣測量的計(jì)數(shù)結(jié)果。

此時(shí)，按[0]，則返回[3—13] 。一般標(biāo)定樣以11個(gè)為一組，且要編號，[3—14]右上角的標(biāo)定樣序號提示您已測到的標(biāo)定樣順序號。第1個(gè)標(biāo)定樣測量完畢，再按[3-13]_~ [3-17]步驟，測量第2號、第3號……，直至全部標(biāo)定樣測完。儀器限定每次標(biāo)定的標(biāo)定樣數(shù)不超過15個(gè)。全部標(biāo)定樣測量完畢，返回到[3-11]屏面。
標(biāo)定樣測量完后，可對全部標(biāo)定計(jì)數(shù)進(jìn)行查詢，以觀測這組標(biāo)定樣計(jì)數(shù)與含量相關(guān)情況。

在[3-11]下，按[3]，則顯示[3-18]屏面：再按[1]_~ [4]，將可查看不同的數(shù)據(jù)，如按[1]，則顯示[3—19]，可查看各號標(biāo)定樣CaO計(jì)數(shù)。如果標(biāo)定樣計(jì)數(shù)隨含量增加而增加，下一步則需輸入化學(xué)含量。在[3-11]下，按[4]，則顯示[3—20]化學(xué)含量輸入屏面，如要輸入標(biāo)定樣Fe₂O₃化學(xué)分析含量，則在[3-20]下，按[2]，顯示[3-21]，在[3-21]下，光標(biāo)將提示您輸入Fe₂O₃化學(xué)含量的位置，按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入，按[▲]或[▼]，光標(biāo)將進(jìn)入前項(xiàng)或后項(xiàng)，沒有測量的標(biāo)定樣序號或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標(biāo)定的該號標(biāo)定樣，請?jiān)谳斎隖e₂O₃化學(xué)含量時(shí)輸入0，輸入完畢，按[回車]確認(rèn)，再進(jìn)行其它項(xiàng)的化學(xué)含量輸入。

化學(xué)含量輸入后就可進(jìn)行K、b值計(jì)算。在[3-11]下，按[5]，則顯示[3-22]：

在[3-22]下，按[1]，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號，在數(shù)字1_~ 9中選定。如果你要將計(jì)算的K、b值存入2號工作曲線，則在[3-23]下按[2]，再按[回車]確認(rèn)，標(biāo)定計(jì)算的K、b值就存入2號工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下，不輸入數(shù)字，K、b值將默認(rèn)存入1號工作曲線。在[3-22]下，按[2]，則顯示[3-24]，提示選擇K、b值計(jì)算項(xiàng)。如果要計(jì)算CaO的K、b值，則在[3-24]下，按[1]，此時(shí)“*”符號將位于1. CaO前面。
在[3-22]下，按[3]即能計(jì)算出要求的K、b值及相關(guān)系數(shù)γ，顯示在[3-25]。其它項(xiàng)的計(jì)算方法相同。

3.9.5  γ 的含義及其要求
    [3-25]屏面中的K、b、γ值是標(biāo)定數(shù)據(jù)按二乘法計(jì)算得到的，γ稱為相關(guān)系數(shù)，它的含義是標(biāo)定樣含量與儀器檢測的熒光計(jì)數(shù)比率之間的相關(guān)性，檢驗(yàn)標(biāo)定樣化學(xué)分析含量是否準(zhǔn)確，表征該工作曲線的好壞。
    一般要求：
γ_CaO≥0.99，γ_Fe2O3≥0.98。
    如果達(dá)不到該要求，就應(yīng)檢查標(biāo)定樣CaO、Fe₂O₃化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。
4. 含量測量
    儀器標(biāo)定好后，就可以將儀器投入待測樣的含量測量。
4.1 對待測樣樣品的要求
    (1) 待測樣樣品應(yīng)在基體（即基本成份）、細(xì)度、水份應(yīng)與標(biāo)定樣基本一致?；旌喜钠贩N與摻入量變化較大時(shí)，就可能影響基體成份，所以不同品種不同標(biāo)號的待測樣應(yīng)選擇對應(yīng)標(biāo)定樣的工作曲線進(jìn)行含量測量。
    待測樣細(xì)度滿足國家規(guī)定要求即可，因?yàn)轭w粒度小于0.08mm時(shí)，儀器測量結(jié)果與顆粒大小無關(guān)，待測樣細(xì)度滿足此細(xì)度要求，可以不考慮細(xì)度對測量結(jié)果的影響。但其他樣品一般細(xì)度不能達(dá)到此要求。測量時(shí)，儀器示值將偏低，用戶要粉碎后再壓片給儀器分析，才能得到正確結(jié)果。待測樣水份應(yīng)小于0.5%，一般水泥廠可以做到，但對熟料等待測樣擱置太久，可能吸濕，影響測量結(jié)果，所以待測樣水份也應(yīng)與標(biāo)定樣一致。
    (2) 由于成片狀的待測樣有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，壓片的待測樣厚度約有4mm，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測量面，在物料均勻分布的情況下，測量結(jié)果與待測樣厚度（即重量）無關(guān)，僅與密度（由成片壓力保證）有一些關(guān)系，但是影響不大。
    (3) 待測樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標(biāo)定樣壓片相同。

1. 儀器預(yù)熱情況。在顯示屏下方，若有“預(yù)熱還需**分鐘”字樣提示，必須等到提示字樣消失；
2. 采樣情況。在顯示屏下方，“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失；當(dāng)出現(xiàn)“采樣”字時(shí)，必須將置樣滑板拉出，使滑板處于測參考樣位置，顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約1.5分鐘可以完成采樣工作。

4.3.3 含量測量
在4.3.2節(jié)所述四件事完成后，在[3-26]含量測量屏面下，在儀器右側(cè)拉出的置樣滑板凹槽中，放入待測樣，然后將置樣滑板推入儀器，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測樣”。這時(shí)含量測量工作準(zhǔn)備就緒，只要按一下[1]，就開始測量，顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測量時(shí)間的。如在測量過程中需停止分析，則按[2]。顯示屏將回到[3-26]。

測量結(jié)束，顯示屏顯示CaO、 Fe₂O₃儀器分析結(jié)果，如[3-28 ]屏面。
    此時(shí)，含量結(jié)果自動(dòng)存入儀器內(nèi)保存，即使儀器斷電關(guān)機(jī)，再開機(jī)也不丟失，在含量數(shù)據(jù)查詢時(shí)，將查詢到測這個(gè)待測樣的月、日、時(shí)、分，所用的工作曲線號，測量時(shí)間，CaO % 、Fe₂O₃%，供質(zhì)量管理之用。
    同時(shí)，這個(gè)含量結(jié)果在測下一個(gè)待測樣之前，也不消失，有足夠的時(shí)間，供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺帳。
    在[3-28 ]含量結(jié)果屏面下，只要顯示屏下面沒出現(xiàn)“采樣”提示，再按[1]可對該樣品重復(fù)測量；也可拉出置樣滑板，放上新的待測樣，推進(jìn)儀器，按[1]，則開始對新放上待測樣進(jìn)行含量分析。
4.3.4 含量測量中的三點(diǎn)說明
4.3.4.1 X熒光強(qiáng)度比率相對比較法的科學(xué)利用
    為了克服X光管疲勞，儀器電氣參數(shù)漂移，環(huán)境溫濕度，灰塵變化對分析結(jié)果的影響，本儀器采用了X熒光強(qiáng)度比率的相對比較分析法，為此在置樣滑板上裝了一個(gè)特制參考樣，含量分析時(shí)，本來應(yīng)像儀器標(biāo)定時(shí)一樣，測一下待測樣，接著測一次參考樣，先測出對應(yīng)元素化合物X熒光比率強(qiáng)度，再測出含量結(jié)果。現(xiàn)在在本儀器中科學(xué)地利用X熒光強(qiáng)度比率，連續(xù)測參考樣五次，取其平均值，在半小時(shí)內(nèi)應(yīng)用。含量分析時(shí)，就直接測待測樣，這樣保證高測量準(zhǔn)確度，又縮短了待測樣分析時(shí)間，還簡化了分析操作步聚，只要一放上待測樣，按一下啟動(dòng)，人離開儀器也沒關(guān)系，回過頭來，就可以看到分析結(jié)果。如果半小時(shí)內(nèi)，連續(xù)不斷分析樣品，半小時(shí)后，就要對參考樣進(jìn)行測量，顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時(shí)將置樣滑板拉出，參考樣置于測量位置，顯示屏左下角有參考樣顯示，1.5分鐘即可完成采樣，儀器又將連續(xù)不斷分析50個(gè)以上樣品。
4.3.4.2置樣滑板位置
    參考樣和待測樣被置于同一滑板上。當(dāng)滑板拉出時(shí)儀器處于測“參考樣”位置，此時(shí)顯示屏右下角有：“參考樣”字樣，當(dāng)滑板推入時(shí)儀器處于測“待測樣”位置，此時(shí)顯示屏左下角有：“待測樣”字樣。
    注意1：滑板只能處于測“參考樣”位置或測“待測樣”位置，即拉到底或推到底，不能處于其它任何中間位置，處于其它位置儀器將報(bào)警，也不能正常工作。
    注意2：儀器在不測含量時(shí)請盡量使滑板拉出，處于測“參考樣”位置。顯示屏左下角有“參考樣”提示字樣，儀器即對參考樣采樣，且采用當(dāng)前的五個(gè)數(shù)據(jù)平均值，供儀器測量含量時(shí)使用，這樣儀器一直處于等待狀態(tài)，來待測樣就可以分析。
4.3.4.3 不能啟動(dòng)含量測量的三種情況：
    儀器在下列三種情況下，不能進(jìn)行含量測量
    (1) 儀器處于預(yù)熱階段；
    (2) 儀器處于“采樣”時(shí)。
    (3) 待測樣未推到測量位置
   在儀器完成預(yù)熱，采樣，待測樣到位后，儀器處于含量測量狀態(tài)，可以啟動(dòng)含量測量功能。
4.3.4.4 出錯(cuò)提示
    在儀器運(yùn)行中，由于用戶或儀器的原因造成錯(cuò)誤，儀器將給出中文出錯(cuò)提示。
(1) 儀器在進(jìn)行含量測量時(shí)，如含量計(jì)算式除數(shù)為零，這時(shí)儀器將提示你“除數(shù)為零”，表示儀器計(jì)數(shù)為零。
(2) 儀器在標(biāo)定或數(shù)據(jù)處理過程中，當(dāng)出現(xiàn)輸入化學(xué)含量位置與標(biāo)定樣不對應(yīng)時(shí)，儀器將提示“錯(cuò)誤！化學(xué)含量和標(biāo)定樣不對應(yīng)！”。當(dāng)標(biāo)定樣數(shù)量少于3個(gè)時(shí)，儀器將提示您“錯(cuò)誤！標(biāo)定樣數(shù)量不夠！”；當(dāng)標(biāo)定樣數(shù)量多于15個(gè)時(shí)，儀器將提示您“錯(cuò)誤！標(biāo)定樣數(shù)量太多！”。此時(shí)，可根據(jù)不同情況，重新輸入數(shù)據(jù)或重新進(jìn)行測量，以使各項(xiàng)計(jì)算得到進(jìn)行。
4.3.5 系統(tǒng)設(shè)定之三：K、b值修改
K、b值一般通過標(biāo)定直接得到，但也可經(jīng)過人為計(jì)算得到后直接輸入；有時(shí)需微調(diào)K、b值，或K、b值偶然被強(qiáng)干擾沖壞，也需重新輸入。在系統(tǒng)設(shè)定[3-3]下，按[3]，則顯示：[3-29]。根據(jù)提示，輸入需要修改K、b值的工作曲線序號，如修改2號工作曲線中的K、b值，則按[2]，[3-29]中出現(xiàn)“2”。按[回車]確認(rèn)，確認(rèn)修改2號工作曲線的K、b值，則顯示[3-30 ]。

按[▲]或[▼]，光標(biāo)將上下移動(dòng)，選擇需修改K、b值項(xiàng)，再鍵入正確的K、b值數(shù)據(jù)，按[回車]確認(rèn)修改，按[放棄]，則放棄本次修改，返回到[3-3] 系統(tǒng)設(shè)定屏面。
5 數(shù)據(jù)查詢
在主菜單[3-2]屏面下，按[2]，則顯示[3-31]：

5.2 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)查詢
在[3-31]下，按[2]，則顯示[3-33] 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)查詢屏面：
左邊為CaO新計(jì)數(shù)測量的6組中各組計(jì)數(shù)的平均值X，及各組11次計(jì)數(shù)測量的統(tǒng)計(jì)量l；右邊為 Fe₂O₃新計(jì)數(shù)測量的6組中各組數(shù)據(jù)平均值X，及各組11次計(jì)數(shù)測量的統(tǒng)計(jì)量l。

6. 儀器投用后的管理
6.1 標(biāo)定樣的保管與K、b值的記錄。
    標(biāo)定樣是標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣，由于制備工作量較大，儀器長期運(yùn)行或修理后還需標(biāo)定儀器，所以對剩余粉狀標(biāo)定樣，應(yīng)妥善保管在磨口瓶中，瓶外應(yīng)貼上標(biāo)識，標(biāo)明類別，編號， CaO、 Fe₂O₃化學(xué)分析值，制備日期，防止混雜和吸潮，以備日后使用。經(jīng)儀器標(biāo)定得到的該標(biāo)定樣儀器K、b值，它將用于水泥生產(chǎn)控制組檢測中，化驗(yàn)室儀器管理人員一定要把K、b值及相關(guān)系數(shù)記錄在自己的工作手冊上，以供備查。
6.2 監(jiān)測樣的例行分析
    監(jiān)測樣是監(jiān)測儀器含量分析是否正常的一個(gè)壓制樣品，可以選用標(biāo)定壓片樣中一個(gè)，例如3.9.4節(jié)中第6號標(biāo)定樣作為監(jiān)測樣。對于監(jiān)測樣，儀器管理人員應(yīng)在工作手冊上記錄：儀器在某K、b值下， 6次含量測量的平均值，作為該監(jiān)測樣在某K、b值下所測含量值。由于K、b值不同，所測含量不同，所以監(jiān)測樣含量對水泥生產(chǎn)設(shè)有意義，只對監(jiān)督儀器含量分析是否正常有用，而且對有多達(dá)九條工作曲線，即有九套K、b值時(shí)，只用一個(gè)監(jiān)測樣即可。為此，監(jiān)測樣應(yīng)妥為保管，放置在一個(gè)透明器皿中，其上標(biāo)明各K、b值下的CaO%、Fe₂O₃%含量，放在儀器旁備用。
    為了監(jiān)督儀器是否正常運(yùn)行，建議用戶規(guī)定儀器操作人員在交接班時(shí)，例行分析一次監(jiān)測樣，并記錄下工作曲線序號和含量結(jié)果。如果含量結(jié)果在合理的偏差范圍內(nèi)，說明儀器正常。如果含量結(jié)果偏差很大，就應(yīng)找儀器管理人員，查找原因。例如儀器分析時(shí)所用工作曲線K、b值是否有變化，如有變化，應(yīng)對K、b進(jìn)行修改糾正。
    另外在任何時(shí)候?qū)x器有懷疑時(shí)，都可重測監(jiān)測樣對儀器進(jìn)行檢查。
6.3 儀器分析與化學(xué)分析的對比工作
    水泥生產(chǎn)控制組對每次儀器分析樣，留下相同重量的樣品，經(jīng)混合后形成綜合樣，化驗(yàn)室中心分析組對它進(jìn)行CaO 、Fe₂O₃分析，其結(jié)果CaO%、Fe₂O₃%與儀器分析綜合樣CaO%、 Fe₂O₃%的平均值，有對比意義。如兩者偏差在允許范圍內(nèi)，說明儀器分析與化學(xué)分析一致。如兩者偏差較大，可能是綜合樣各次留樣重量不同引起，可取綜合樣進(jìn)行儀器重測，再與中心組化學(xué)分析結(jié)果對比。仍然偏差較大，就要從化學(xué)分析方面找到原因。方法是讓化學(xué)分析人員重新分析監(jiān)測樣，其CaO、Fe₂O₃%應(yīng)與以前分析一樣；如果不一樣，儀化對比偏差大的原因，可能出現(xiàn)化學(xué)分析上，例如化學(xué)分析重配試劑當(dāng)量與以前不一樣，或與國家標(biāo)準(zhǔn)樣沒有校對。
    在確認(rèn)化學(xué)分析值無誤后，如果儀化分析值存在的偏差為系統(tǒng)偏差，可修改當(dāng)前所用工作曲線號的b值,不要修改K值，使當(dāng)前待測樣的儀器示值向化學(xué)分析值看齊，這是由于水份，原料礦物結(jié)構(gòu)等基體條件變化，從而引起儀器分析示值有所改變。
6.4 儀器故障的查詢辦法
    當(dāng)儀器測量不準(zhǔn)確，或連續(xù)測量同一個(gè)樣品，各次測量結(jié)果偏差很大，則可懷疑儀器有故障。
    為了證實(shí)儀器確有故障，在檢查了所用工作曲線中K、b值都正確后，可進(jìn)一步查證：
(1) 能譜測量查證。按 3.7節(jié)進(jìn)行能譜測量，并查看峰位是否滿足3.7節(jié)的要求。
(2) 計(jì)數(shù)測量查證。按 3.8節(jié)進(jìn)行計(jì)數(shù)測量，并看CaO、Fe₂O₃這11次測量的l，是
否滿足0.55<><><><>
     一般情況下，儀器有故障，上述(1)、(2)兩點(diǎn)至少有一點(diǎn)不滿足要求。用戶在報(bào)修儀器前，一定要將上述二點(diǎn)告訴本公司，以便本公司幫助用戶排除故障。
7 注意事項(xiàng)
7.1 用電安全性
    用戶在儀器使用前必須檢查市電電壓是否與儀器工作電壓 _~ 220伏、50赫茲相符合，再進(jìn)一步檢查三芯電源插座是否與儀器電源插頭供電要求相同。用戶必須注意，若用二芯電源插座或三芯電源插座地線不好，或相線零線接反，由此引起的一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。
本儀器采用開關(guān)電源，一般水泥廠無需外接穩(wěn)壓電源，但斷電頻繁或電網(wǎng)電壓變化劇烈的水泥廠，應(yīng)將市電經(jīng)交流接觸保護(hù)器和CWY-300VA交流參數(shù)穩(wěn)壓器后再接入儀器使用，或經(jīng)不間斷電源UPS供電。

7.2 使用注意事項(xiàng)
    (1) 儀器開機(jī)后30分鐘內(nèi)不得進(jìn)行含量測量等工作，必須標(biāo)定后，并且不存在4.3.4.3節(jié)三種情況才能進(jìn)行準(zhǔn)確的含量測量工作。
    (2) 儀器應(yīng)放置在避塵、避酸堿煙霧環(huán)境下使用。因水泥廠粉塵飛揚(yáng)較甚，建議安裝空調(diào)后盡量少開門窗。
    (3) 儀器內(nèi)部有樣品時(shí)嚴(yán)禁搬運(yùn)，以免樣品鋼環(huán)在內(nèi)部滾動(dòng)引發(fā)短路事故。
    (4) 置樣滑板上待測樣放置槽內(nèi)殘留樣，應(yīng)經(jīng)常用棉紗粘酒精擦除，嚴(yán)禁用洗耳球等吹灰，如灰塵進(jìn)入儀器內(nèi)部，會(huì)影響儀器測量。
    (5) 例行分析監(jiān)測樣不用時(shí)應(yīng)放置在干燥皿內(nèi)，以防吸收水份和被灰塵污染影響測量分析結(jié)果。
    (6) 較長時(shí)間不分析樣品，應(yīng)該關(guān)掉儀器電源，一般情況下不必關(guān)機(jī)。
    (7) 儀器長期不用，應(yīng)該放在干燥清潔處，以防濕氣腐蝕。
7.3 維護(hù)注意事項(xiàng)
    用戶不得自行拆裝儀器，如一定要拆裝儀器則必須將電源關(guān)閉后才能進(jìn)行，拆裝完畢必須蓋好機(jī)殼才能打開電源。如儀器的探頭部分有問題，請與本公司聯(lián)系維修事宜，儀器內(nèi)有高壓，且探頭經(jīng)過密封處理，若用戶私自拆裝探頭，則一切后果均由用戶負(fù)責(zé)。

8. 保修承諾
    (1) 分析儀保修期為壹年，保修期內(nèi)儀器出現(xiàn)非人為質(zhì)量問題給予免費(fèi)保修。
    (2) 保修期從用戶收到儀器之日算起。
    (3) 保修期內(nèi)人為因素造成故障的儀器本公司負(fù)責(zé)修理，并合理收取工本費(fèi)。
    (4) 超過保修期儀器出現(xiàn)故障本公司仍將負(fù)責(zé)修理，并合理收取工本費(fèi)，維修費(fèi)。
    (5) 儀器在用戶收到后三個(gè)月內(nèi)維修超過貳次而未能修復(fù)，則可要求調(diào)換儀器<><><>