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氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器原理

閱讀:22發(fā)布時(shí)間:2024-10-9

Flame ionization detector,在線氣相色譜儀的 FID 又稱火焰電離檢測(cè)器。氫火焰離子化檢測(cè)器是由噴嘴、點(diǎn)火線圈、極化極、收集極等構(gòu)成。它的工作原理是:當(dāng)氫氣和空氣混合進(jìn)入噴嘴經(jīng)點(diǎn)火形成氫火焰時(shí),利用有機(jī)化合物在氫火焰中發(fā)生化學(xué)電離產(chǎn)生含單碳的正離子(離子化效率為10-5),其形成的離子流由收集極收集,再經(jīng)放大和高電阻后,將電流信號(hào)變成電壓信號(hào)輸出,經(jīng)記錄儀記錄得到色譜圖。絕大多數(shù)有機(jī)物都在該檢測(cè)器上有很高的響應(yīng),響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子的數(shù)目成比例。氫火焰檢測(cè)器靈敏度高,醉小檢測(cè)量約為10-12g,線性范圍寬約達(dá)107-12。為保持FID良好的性能,所用的氣體都必須是純凈的,否則噪聲和基流都會(huì)增大。

氫焰離子化檢測(cè)器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測(cè)。原理:含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子,在電場(chǎng)作用下形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離的給分。

結(jié)構(gòu):主體為離子室,內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極(極化極,此圖中為火焰頂端)和收集極。工作過(guò)程:來(lái)自色譜柱的有機(jī)物與H2-Air混合并燃燒,產(chǎn)生電子和離子碎片,這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場(chǎng)作用下(幾百伏)形成電流,經(jīng)放大后測(cè)量電流信號(hào)(10-12 A)。

含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí),產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列反應(yīng):

CH + O --- CHO+ + e

CHO+ + H2O --- H3O+ + CO  

在電場(chǎng)作用下,正離子被收集到負(fù)極,產(chǎn)生電流。

FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源,載氣(N2)攜帶被分析組分和可燃?xì)猓℉2)從噴嘴進(jìn)入檢側(cè)器,助然氣(空氣)從四周導(dǎo)人,被側(cè)組分在火焰中被解離成正負(fù)離離子,在極化電壓形成的電場(chǎng)中,正負(fù)離子向各自相反的電極移動(dòng),形成的離子流被收集極收、輸出,經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化,放大器(放大107~1010倍)便獲得可測(cè)量的電信號(hào)。

對(duì)烴類化合物而言:在火焰內(nèi)燃燒的碳氮化合物中的每一個(gè)碳原子均定里轉(zhuǎn)化成基本的、共同的響應(yīng)單位——甲烷,再經(jīng)過(guò)下面的反應(yīng)過(guò)程與空氣中氧反應(yīng)生成CHO+正離子和電子。

CH+O→CHO++e

所以,F(xiàn)ID對(duì)烴是等碳響應(yīng),這是主要的反應(yīng),成為電荷傳送的主要介質(zhì)。在電場(chǎng)作用下,正離子和電子e分別向收集極和發(fā)射極移動(dòng),形成離子流,但在碳原子中產(chǎn)生CH的概率有1/106,因此提高離子化效率是提高FID靈敏度有效的途徑。

 

 


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